紅外壓片機(jī)作為紅外分光光度計(jì)附件,用于壓制粉末試片以進(jìn)行光譜分析,并可兼用其它壓力試驗(yàn)。不掉壓、不漏油、質(zhì)量可靠,具有自動(dòng)復(fù)位功能,可替代進(jìn)口壓片機(jī)。為了減少紅外壓片機(jī)出現(xiàn)故障的頻率從而延長(zhǎng)其使用壽命,在使用完該設(shè)備后需要對(duì)其進(jìn)行定期的保養(yǎng),下面我們來仔細(xì)說說。
1.為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機(jī)至少兩次,每次半天,同時(shí)開除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié),建議是能每天開除濕機(jī)。
2.紅外光譜測(cè)定較常用的試樣制備方法是溴化鉀 (KBr) 壓片法 ( 藥典收載品種 90% 以上用此法 ),因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。使用前應(yīng)適當(dāng)研細(xì) (200 目以下 ),并在 120 ℃ 以上烘4小時(shí)以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空 KBr 片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
3.測(cè)定時(shí)實(shí)驗(yàn)室的溫度應(yīng)在15~30℃ ,相對(duì)濕度應(yīng)在 65% 以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴(yán)格控制室內(nèi)的相對(duì)濕度,因此紅外實(shí)驗(yàn)室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
4.如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用kcl ( 也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用 ) 代替溴化鉀進(jìn)行壓片,但也可比較kcl壓片和溴化鉀壓片后測(cè)得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進(jìn)行壓片。
5.壓片法時(shí)取用的供試品量一般為1~2mg ,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對(duì)紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗(yàn)取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于 10% ~ 80% 透光率范圍在內(nèi)。較強(qiáng)吸收峰的透光率如太大( 如大于 30%) ,則說明取樣量太少;相反,如較強(qiáng)吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時(shí)均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測(cè)定。
6.如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì)(目前應(yīng)用較多),實(shí)驗(yàn)室里的CO2含量不能太高因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員建議不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
以上就是紅外壓片機(jī)定期保養(yǎng)的具體方法,用戶在使用前需要對(duì)其有一定的了解,這樣才能更好地使用該設(shè)備。